用來(lái)催化合成反應(yīng)的設(shè)備,即為微波合成儀,可以將食品、天然產(chǎn)物和礦物的溶劑萃取等物理過程與加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、縮合、環(huán)合和氧化等許多類型的有機(jī)、藥物和生物化學(xué)反應(yīng)催化完成。
微波合成儀的分類
按照其微波腔體的設(shè)計(jì)原理包括定向多模微波合成儀,單模微波合成儀以及多模微波合成儀三種。
定向多模腔體微波合成儀
定向多模腔體能夠被看成一種對(duì)于單模設(shè)計(jì)的妥協(xié)。也就是能夠在較小的微波腔體內(nèi)使更多的反應(yīng)管得以實(shí)現(xiàn)。較大的體積為該類反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn),能夠用來(lái)對(duì)反應(yīng)進(jìn)行放大。然而為加熱效率在單模合多模之間,若對(duì)甲苯、醚類溶劑進(jìn)行加熱時(shí),會(huì)有溫度不能夠達(dá)到的情況發(fā)生。所以通常在使用強(qiáng)極性試劑的微波消解儀上應(yīng)用。
單模微波合成儀
單模微波合成儀能夠被當(dāng)成研發(fā)專用的微波合成儀。1990年之后制造出了緊湊型的單模微波合成儀,并且只是用作微波合成。單模反應(yīng)器的微波場(chǎng)能夠被當(dāng)成駐波。在在小腔體中一般為150毫升到300毫升),微波具有十分高的密度,zhi多能夠達(dá)到每升3600瓦特。所以只需要比較低的微波功率就能夠充分地加熱反應(yīng)物。該種儀器對(duì)于在方法開發(fā)過程中的小批量(0.5-20毫升)合成十分合適。連續(xù)的單管合成(自動(dòng)進(jìn)樣器)使得每個(gè)反應(yīng)中參數(shù)設(shè)置的zui高自由度得到保障。
多模微波合成儀
通過了相當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的發(fā)展。在 1980年代 末zui早出現(xiàn)此種設(shè)備,用來(lái)制備樣品。在1990年代通過改進(jìn)并且用在微波合成。多模微波合成儀是通過雜亂的方式分布。微波利用空腔的墻壁反射,所以通過一種無(wú)序方式與樣品相互作用。在大體積腔體中(一般比40升大)微波場(chǎng)密度(每升中的功率)相當(dāng)?shù)牡?,所以必須具有相?dāng)高的微波功率,來(lái)使較高的加熱速率來(lái)實(shí)現(xiàn),此類儀器一般均可以使用不同的轉(zhuǎn)子,所以使平行合成達(dá)到1升的大批量合成得以實(shí)現(xiàn)。在此種情況下,一個(gè)溫度/時(shí)間能夠同時(shí)在很多反應(yīng)管應(yīng)用,zui多能夠達(dá)到96個(gè)。能夠在一次實(shí)驗(yàn)中篩選底物比例、催化劑用量等不同的反應(yīng)參數(shù)。