高通量微波消解儀用酸種類和優(yōu)點(diǎn)

高通量微波消解儀分解試樣所用酸的種類及用量

消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物質(zhì)變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)需量即可。消解試樣使用最廣泛的酸是HNOs，HC1，HF，HCIO 等。這些酸都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，下面我們簡單介紹。

1 HNO3(比重：1．42，70％水溶液)，沸點(diǎn)120℃

在常壓下的沸點(diǎn)為12OcI=，在0．5 MPa下，溫度可達(dá)176cI=，它的氧化電位顯著增大，氧化性增強(qiáng)，能對(duì)無機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用，金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這種硝酸鹽易溶于水。部分金屬元素如Au、n、Nb、Ta、Zr不被溶解，Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。硝酸消化的主要有機(jī)樣品有：飲料、植物、廢水、聚合物等

2 HCI(1．19，3 )．沸點(diǎn)1 10℃

HC1不屬于氧化劑，通常不用來消解有機(jī)物。HC1在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。

3 HF(38．3％)，沸點(diǎn)1 12℃

在密閉容器中達(dá)180℃ ，會(huì)產(chǎn)生0．8MPa分壓，能有效的使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4，而留下其它要測(cè)量的元素，少量HF與其它酸相結(jié)合使用，可有效防止樣品中待測(cè)元素形成硅酸鹽。

4 HNO3、HCI、HF混酸

先配置王水，再將王水：HF=7：3(V,／V)配置。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

總的來說，微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

a)試樣添加酸后，等在常溫常壓下的反應(yīng)停止后再密閉消解，否則容易引起爆炸。b)如果加酸反應(yīng)激烈，逐步加入酸的用量，條件允許的話可以浸泡過夜，次日再入微波爐中消解，效果會(huì)更好。c)應(yīng)盡量避免使用高氯酸。d)對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。e)樣品和試樣組成的體積不應(yīng)超過20 mL。f)對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中溶解。如：炸藥、乙炔化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。

微波加熱的功率與時(shí)間(壓力與溫度的設(shè)置)

分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個(gè)數(shù)。很顯然，爐內(nèi)樣品數(shù)量多，所需要的微波功率大，時(shí)間長。實(shí)際使用時(shí)，先用低擋功率、低擋壓力、低擋溫度，用短的加熱時(shí)間，觀察壓力上升的快慢。經(jīng)幾次實(shí)驗(yàn)，當(dāng)了解了消解試樣

的特性，方可一次設(shè)置高壓、高溫和長的加熱時(shí)間。只要選擇合適的消解條件，各種試樣都能在短的時(shí)間內(nèi)消解完全。

高通量微波消解儀的優(yōu)點(diǎn)

1 加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)，大大縮短了消解時(shí)間。

2 消耗酸用量少，空白值低。

3 避免了揮發(fā)損失和樣品之間的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，回收率實(shí)驗(yàn)獲得令人滿意的結(jié)果。

4 降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境

5 節(jié)省電的消耗，降低分析成本。